质谱仪-Mass TG-Mass应用之有机无机复合材料鉴定：定性与定量分析

奈米材料已有数十年的发展，为了增加材料的功能性，研究人员利用不同的合成方法，将无机物与有机物制成新的材料，各取两者所长，应用于生化、光电、环境等产业。这边提到的有机、无机复合材料，是不易利用一般物理的方式加以分离，为两者之间具有较强作用力或键结的。因此要如何对这种有机无机复合材料进行定性与定量的分析讨论，便是制成材料之后的另一项课题。
 

若以有机物的分子量来区分，可以分成高分子材料与一般小分子化合物，前者是将高分子材料与无机物进行机械性方式或脱层、插层等方法进行改质；后者通常是希望将颗粒或微米、奈米级材料，在溶胶－凝胶法时(Sol-gel)进行表面改质与修饰，将无机材料表面带有有机官能基。为了确定复合材料的化性组成(定性) ， 通常会使用FT-IR或其他光谱方法确认无机材料中带有欲修饰的有机质。定量的部分，可以利用元素分析或是热重分析等方法来推断复合材料中有基质与无机质的比例。

复合材料进行热重分析之后，得到不同温度区间与热重损失(wt%)的关系(图一)。在热重分析温度区间无机材料本身为热稳定为前提之下，一百多度内的热重损失通常为水气、吸附气体或溶剂等物质(图一，A)。随着温度上升，修饰剂会释出或发生热裂解现象(图一，BC)。
 

若复合材料组成较为复杂，或是需要定量时，只靠TG热重损失来确定材料组成是有点困难的，必须要对加热过程中产生的气体进行成分分析，指认出不同温度下材料所产生的脱附或热裂解气体(图二)。在图二中，是将质谱仪分析气体的结果与TG热重损失的数据加以结合，如此一来便可了解材料中何种组成发生热重损失。
 

图二，是一种无机矿物质将有苯环结构的化合物混合，在起初升温的时候，会有表面水气脱附。约180°C左右，材料有热重损失，利用质谱分析气体发现应是插层剂脱附而出；材料将近400°C之后，有剧烈的热重损失现象，利用质谱分析该段逸气，其成分应为制成中混合的有机物。

温度高于目标物脱附温度时发生的热重损失现象，代表该物质可能与无机物有较强的作用力或形成键结，才会使得目标物能在较高的温度释出。因此，在研究有机无机复合材料的复合现象时，可以利用热重分析观察复合材的热重损失现象，再搭配质谱仪串联分析逸散气体得知热重损失成分，得到有机无机复合材料的吸附比例与具有作用力的组成比例，且无须样品制备，在寻找制成条件时是相当方便的一种分析方法！