热分析-DSC DSC测量氧化诱导时间(OIT)
DSC测量氧化诱导时间(OIT)
氧化诱导时间（Oxidation induction time, OIT）是测定样品在高温氧气条件下开始发生氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导 （简称OIT）方法是一种采用热示差分析法（DSC）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是：将塑料试样与参考物（如氧化铝）置于热示差分析仪(DSC)中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体（一般是氮气）。测试试样氧化而引起的DSC曲线变化，并获得氧化诱导时间(OIT, 单位min)，以评定塑料的耐热老化性能。
通过DSC测量氧化诱导时间遵循ISO 11357-6和ASTM E1858-08 (2015)标准测试规范，详细法规如下：
ISO 11357-6Plastics - Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Part 6 : Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)
ASTM E1858-08 (2015)Standard Test Methods for Determining Oxidation Induction Time of Hydrocarbons by Differential Scanning Calorimetry
ISO 11357 这一部分规定了通过差示扫描量热法 (DSC) 测定聚合材料的氧化诱导时间（等温 OIT）和氧化诱导温度（动态 OIT）的方法。 它适用于作为原料或成品的完全稳定或复合形式的聚烯烃树脂。
常见应用如电线包覆材的氧化诱导时间测量，以下是相关量测信息：
| 测量仪器：NEXTA® DSC600 高灵敏度差示扫描量热仪 |  |
| 样品：PVC基透明树脂电线包覆材 | |
| 试様量：约10mg | |
| 试様坩埚：Al制坩锅 / Cu制坩锅 | |
| 温度程序：室温～等温持温20°C/min, 3min保持, N2一02切换 (持温直到氧化放热的开始) |
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| 等温持温温度：195, 200, 205°C | |
| 气氛: N2 50 ml/min 和 O2 50 ml/min |
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| PVC基电线包覆材的OIT测试结果 (等温持温的影响) 等温持温: 200°C |
PVC基电线包覆材的OIT测试结果(Cu的影响) 等温持温: 200°C |
从上方左图测试结果可以得知不同持温温度下的氧化诱导时间分别为：
| 195°C > 34.9 min |
| 200°C > 23.7 min |
| 200°C > 23.7 min |
另外，我们也可以比较不同材质的坩锅对氧化诱导时间的影响，右上图的测试结果可以得知， Cu制坩锅的氧化诱导时间会比Al制坩锅来的短，这是由于铜本身会对氧化反应产生催化作用，导致氧化诱导时间缩短。
而一般配电用电线电缆常见包覆材为PVC基和PE基材质，一般电线电缆为使材质达到一定的抗氧化能力会添加抗氧化剂，导体表面抗氧化剂能对导体表面发挥出良好的抗氧化效果。我们同时也比较了不同抗氧化剂对氧化诱导时间的影响，测试结果如下图：
▲三种含有不同抗氧化剂的PE基电线包覆材的OIT测量结果
透过DSC监控因温度及气氛的不同所产生的吸放热反应，可进一步判定材料的耐热老化特性。
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