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- 技术原理 -
2020.Mar.24

RoHS 2.0 RoHS 2.0/3.0塑化剂及溴阻燃剂同步快筛检测-热裂解气相层析谱仪


 

由欧盟所立法制定的有害物质限令(Restriction of Hazardous Substances Directive,RoHS),该标准已于2006年7月1日开始正式实施,主要目的为电机与电子设备中有害物质的限制,进而保护人类的健康及环境的防护。国际电工委员会(International Electro technical Commission,IEC)于2008年发表IEC-62321测试方法,其中的10个部分(IEC-62321-1, -2, -3-1, -3-2, -4, -5, -6, -7-1, -7-2, -8)已在2017年3月前完成出版。目前称为R0HS 2.0/RoHS 3.0/RoHS 4.0正式来说是第二个版本RoHS 2.0 or RoHS II,中间因为豁免部分也更改数次,2020目前控管的有害化学物质为10种(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚、4P四种塑化剂DEHP, DBP, BBP, DIBP) ,法规中制定了有害化学物质的测试方法以及限制浓度。

 

现今IEC检测多溴联苯PBD、多溴联苯醚PBDE的方法是以XRF进行快筛,快筛步骤有检出高量Br溴时再使用GC-MS进行精密检测,如图1.所示,IEC在2020年新版的IEC-62321-3-3,内容为使用Py/TD-GC-MS作为快筛方法同时检测电子材料中聚合物Polymer的多溴联苯PBD、多溴联苯醚PBDE及磷苯二甲酸酯Phthalate(4P四种塑化剂DEHP, DBP, BBP, DIBP)。 

 

日本电子JEOL气相层析质谱仪(JMS-Q1500GC)搭配热裂解仪,能够有效地同时检测多种溴阻燃剂及塑化剂,在一般Quadrupole中难以检测的高分子量PBDE,JMS-Q1500GC具有宽广的动态范围及强大的真空能力,采用大型双曲线四极柱以及高通量的涡轮真空帮浦,因此能够在高分子量化合物依然能保有很好的灵敏度、分辨率、峰型及真空度。
 

C01

图1. Working programmed of IEC 62321-3-3.

  

分析方法及结果

 

 

C02

 图2. TICC of PBDE and phthalates.

 

同时快筛检测塑化剂及溴阻燃剂的步骤简单快速急易操作,此应用方法能针对7种塑化剂及11种溴阻燃剂进行分析,秤取约0.5毫克的基质之塑化剂及溴阻燃剂,装入样品杯之中秤重进行检测,层析结果如图2.所示,同时使用Scan mode及SIM mode,保留Scan mode当有污染物时,能够从中鉴定干扰物并同时能够进行目标化合物的定量,JMS-Q1500GC的引入是透镜Draw-in lens及pre-filter系统能大大的提升灵敏度,以及具有快速的数据采集速度,代表同时存在Scan mode时有同时能够拥有高灵敏度。

 

结果显示,在检测高分子量之PBDE时也能够维持很好的灵敏度及峰型,且也能同时使用相同条件及column进行塑化剂及溴阻燃剂的分离并定量,且只需约15分钟即可分离所有的化合物,样品只需裁切很微小就能够进行分析,这样的方法能够大大的减少了分析已及样品处理的时间,搭配高效能的JMS-Q1500GC可以快速有效的进行分析。

 

Refrence 

1. International Electrotechnical Commission

2. International Symposium on Analytical and Applied Pyrolysis

 

 

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