核磁共振谱仪 qNMR检测技术应用于有机磷农药定量分析 【更新日期: 2022/11/24】
近期，定量NMR (qNMR) 已经被广泛用于测定物质的纯度与浓度，该方法不需要目标化合物的标准品做为参考，因为在大多仪器的定量检测都需要有已知浓度标准品做标定， qNMR将会是在样品制备与前处理上较为简易的检测方法。本文是介绍qNMR在农药定量中的应用，其中测定商业有机磷农药 (isoxathion oxon) 的纯度。
农药大致上分为生物性农药与化学性农药，尽管生物性农药在近几年渐渐被推广出来，但化学农药目前仍属农药之大宗。然而在台湾使用农药的比例占全球前几名，其中又有机磷农药对哺乳动物是具有急性且毒性较强的。其是磷酸酯化的化合物或其它衍生物，在农业上多作为杀虫剂使用。而台湾农民大多仰赖农药来除草除虫，所以在农药检测的方面就显得更加重要了。
表1. 样品化合物的基本信息
|
Sample |
Lot |
Purity(%) |
Appearance |
m.p.(°C) |
|---|---|---|---|---|
|
Starndard |
1 |
96.9 |
Yellow-brown crystalline powder |
49.5 |
|
2 |
98.9 |
White crystalline powder |
51.7 |
qNMR使用六甲基二矽烷 (HMD) 作为参考标定。 HMD在图谱上化学位移0ppm处出现NMR信号，但HMD不是可溯源的内标准品，因此其浓度先经认证过的参考样品邻苯二甲酸二乙酯做为校准。因此建立了qNMR测量时使用HMD的做为内标的可用性。 NMR测量时使用HMD的做为内标的可用性。
表2显示了NMR测量条件。重要的一点是将Recycle delay设置为纵向relaxation time (T 1) 的五倍以上，以防止讯号过饱和。
|
Parameter of JNM-ECA600 |
|
|---|---|
|
Observed nucleus |
1 H |
|
Observed range |
-5ppm〜15ppm |
|
Data points |
32K |
|
Digital filter |
ON (8times) |
|
Recycle delay |
60s |
|
Flip angle |
90° |
|
Scans |
8 scan |
|
Temperature |
25 °C |
|
Spinning |
OFF |
实验的结果与讨论
|
|
NMR peak (ppm) |
Average |
GC/MS |
||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
a 7.85 |
b 7.49 |
c 6.81 |
d 4.25 |
e 1.32 |
||
|
Lot.1 |
75.3% |
75.1% |
75.5% |
75.8% |
75.4% |
75.4% |
75.3% |
|
Lot.2 |
99.0% |
99.3% |
96.3% |
99.4% |
98.6% |
98.5% |
98.5% |
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